Monday, June 4, 2012

【本日の化学略語】HMDS

化学略語の検索サイト→Nanoniele

HMDS: 1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazane
(http://www.nanoniele.jp/cgi-bin/nanoniele.cgi?inputsite=weblog&keyword=HMDS)




初めて使用したのは大学院修士2年の時でした。といっても、有機合成に使ったわけではありませんでした。

使用目的はGCカラムのシリル化。

新反応の開拓をしていて、GCで反応の進行具合をチェックしていましたが、GCピークがなんだか幅広いので(厳密に言うとテーリング)、もしかしたらGCカラムの劣化かもしれないと、HMDSでGCカラムの固定相のシリル化を試みたのです。結果は、全く改善されず。改善されなかった理由は…忘れました。

当時のGCではガラスカラムを使用しており、GCピークが妙なことになってきたら、充填剤を交換していました。交換直後はGCオーブンを高温に設定してカラムからの「ゴミ出し」を長時間かけてする必要があったので、そのめんどくささを回避するために、まあ試しにという流れだったと思います。HMDSで改善されなかったので、結局、通常通りの充填剤交換となりました。

ガラスカラムへの固定相の充填は、アスピレータか二連球ゴムで空気の流れを作りながら、電動のマッサージ機みたいなものでガラスカラムに振動を与える、という割と簡単な作業でしたが、慣れないと直径ミリ程度のガラスカラムを折ってしまうこともあり、折ると充填剤抜き出し&バーナーで直管つなぎという作業が加わります。

当時、比較的高価なガラスカラムの予備は研究室にはほとんどなく、それ故にGCピークの異変はシリル化〜直管つなぎまでのトホホな作業量の潜在リスクを孕んでいたのです。

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